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        鹽酸吡啶
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        尿嘧啶的應用和制備

        2021-05-06 09:43:37

        尿嘧啶又名二氧嘧啶白色或淡黃色針狀晶狀。熔點335℃(發泡分解)。溶于熱水、苛性堿液及氨水,不溶于乙醇、乙醚??梢阅蛩嘏c甲酰乙酸乙酯環合而得?,F有技術中合成路線有如下幾種:1)向200mL清潔的反應瓶中加入70mL發煙硫酸,開啟冰機使之降至0度后,攪拌下加入25g尿素,控制過程溫度在10度以下。加入50g蘋果酸,升溫90度,攪拌3h后,氫氧化鈉溶液調PH至6。抽濾,得70g淡紅色粗品。粗品再用350ml水重結晶,得白色尿嘧啶50g。不足之處:該工藝每噸尿嘧啶產品可產生30噸硫酸和50噸廢水。環保壓力大,也是傳統的生產工藝。

        尿嘧啶

        2)在15~20℃的溫度下依次將0.16mol甲醇鈉、0.26mol乙酸乙酯加入裝有攪拌器三口燒瓶中。攪拌1h,然后緩慢滴加0.10mol甲酸乙酯。滴加完畢后25~30℃反應3h。得白色漿狀混合物。向上述燒瓶中加入研細的0.09mol硫脲,然后升溫到60℃反應1h。在減壓下濃縮至干,殘留物用少量水溶解,之后緩慢滴加0.25mol30wt.%的雙氧水,反應溫度保持在50℃。反應結束后將混合物冷卻至20℃,用濃鹽酸調至pH1,有晶體釋出。過濾、水洗,即得白色結晶狀粉末,收率71.3%。純度>99%。尿素路線用尿素代替硫脲,其它實驗條件不變,發生上述反應。反應混合物為深紅棕色清液。冷卻至20℃,用濃鹽酸調pH,得到淡黃色清液,只有微量片狀白色沉淀生成。路線二不足之處:該工藝雖然克服了傳統工藝的大量廢硫酸的生成,但廢水量增加到每噸產品生成廢水40噸。

        尿嘧啶主要用于醫藥及生化研究。其應用舉例如下:

        1)用于制備一種剝離型水滑石負載磷酸銀催化劑,具體步驟如下:將尿嘧啶溶解在NaOH溶液中,加入硝酸銀,攪拌至溶液澄清透明,加入干燥的市售或自制水滑石粉末,攪拌,沉淀分離,烘干;將烘干得到的產品在微波爐中,微波輻照;將微波輻照過的產品加入到磷酸溶液中,攪拌,沉淀分離,烘干即得到一種剝離型水滑石負載磷酸銀催化劑。由于水滑石處于剝離狀態,巨大的水滑石內表面積變為外表面積,其表面負載的磷酸銀在光催化過程中更容易接受到光照,更易于和待處理有機物接觸,促進傳質。

        2)用于制備一種新型環保PVC管材專用尿嘧啶鋅復合穩定劑。該穩定劑首先采用尿嘧啶,蒸餾水,濃氨水,六水硝酸鋅和2-異丙醇制備尿嘧啶鋅鹽。而后和輔助穩定劑,潤滑劑和抗氧劑進行復配,以制得PVC管材專用尿嘧啶鋅復合穩定劑。該復合穩定劑不僅熱穩定性好,且能提升PVC管材加工過程中的流動性,使得PVC管材的使用壽命延長,具有較好的耐老化性能。并且該化合物不含重金屬,制備工藝簡單,因此具有良好的工業應用前景。

        制備

        一種尿嘧啶的綠色生產工藝,包括以下步驟:

        1)以結構式如式1所示的硫代尿嘧啶為原料,加入水,還加入鹵化物或者磺酸化物,通式為X-ROH,加熱過夜,降溫,過濾干燥,得到結構式如式2所示的高純度尿嘧啶;

        2)步驟1)過濾所得母液繼續加入硫代尿嘧啶,加熱,循環上述操作。


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